声明

本文是学习GB-T 4336-2016 碳素钢和中低合金钢多元素含量的测定火花放电原子发射光谱法常规法. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们

1 范围

本标准规定了用火花放电原子发射光谱法(常规法)测定碳素钢和中低合金钢中碳、硅、锰、磷、硫、

铬、镍、钨、钼、钒、铝、钛、铜、铌、钴、硼、锆、砷和锡含量的方法。

本标准适用于电炉、感应炉、电渣炉、转炉等铸态或锻轧的碳素钢和中低合金钢样品分析，各元素测

定范围见表1。

表 1 各元素测定范围

元素	测定范围(质量分数)/%
C	0.03～1.3
Si	0.17～1.2
Mn	0.07～2.2
P	0.01～0.07
S	0.008～0.05
Cr	0.1～3.0
Ni	0.009～4.2
W	0.06～1.7
Mo	0.03～1.2
V	0.1～0.6
Al	0.03～0.16
Ti	0.015～0.5
Cu	0.02～1.0
Nb	0.02～0.12
Co	0.004～0.3
B	0.0008～0.011
Zr	0.006～0.07
As	0.004～0.014
Sn	0.006～0.02

2 规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T 6379.1 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第1部分：总则与定义

GB/T 4336—2016

GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)
第2部分：确定标准测量方法重复

性与再现性的基本方法

GB/T 20066 钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法

3 原理

将制备好的块状样品在火花光源的作用下与对电极之间发生放电，在高温和惰性气氛中产生等离
子体。被测元素的原子被激发时，电子在原子内不同能级间跃迁，当由高能级向低能级跃迁时产生特征
谱线，测量选定的分析元素和内标元素特征谱线的光谱强度。根据样品中被测元素谱线强度(或强度

比)与浓度的关系，通过校准曲线计算被测元素的含量。

4 仪器

火花放电原子发射光谱仪主要由以下单元组成。

4.1 激发光源

激发光源应是一个稳定的火花激发光源。

4.2 火花室

火花室是为使用氩气而专门设计的，火花室直接装在分光计上，有一个氩气冲洗火花架，以放置平
面样品和棒状对电极。火花室的氩气气路应能置换分析间隙和聚光镜之间光路中的空气，并为分析间

隙提供氩气气氛。

4.3 氩气系统

氩气系统主要包括氩气容器、两级压力调节器、气体流量计和能够按照分析条件自动改变氩气流量

的时序控制部分。

氩气的纯度及流量对分析测量值有很大的影响，应保证氩气的纯度不小于99.995%,否则应使用氩

气净化装置，且火花室内氩气的压力和流量应保持恒定。

4.4 对电极

不同型号的设备使用不同的对电极。一般使用直径为4 mm～8mm,
顶端加工成30°~120°的圆锥

型钨棒或其他电极材料，其纯度应大于99%。也可使用直径为1 mm
的平头钨电极。每个实验室根据

具体情况确定更换对电极的时间。

4.5 分光计

一般分光计的一级光谱线色散的倒数应小于0.6 nm/mm, 焦距为0.35 m～1.0
m,波长范围为 165.0 nm～410.0 nm,分光计的真空度应在3 Pa
以下工作，或充高纯惰性气体(该气体不吸收波长小于

200 nm谱线，且纯度不低于99.999%)。

4.6 测光系统

测光系统应包括接收信号的光电转换检测器、能存储每一个输出电信号的积分电容器、直接或间接

记录积分器上电压或频率的测量单元和为所需要的时序而提供的必要的开关电路装置。

GB/T 4336—2016

5 取样和样品制备

5.1 取样

按照GB/T 20066
的规定取样和制样。取样时应保证取出的分析样品均匀、无缩孔和裂纹。铸态
样品取样时，应将钢水注入规定的模具中，用铝脱氧时，脱氧剂含量不应超过0.35%;钢材取样时，应选

取具有代表性部位。

5.2 样品的制备

从模具中取出的样品，
一般在高度方向的下端1/3处截取样品。未经切割的样品，其表面应去掉

1mm 的厚度。切割设备采用装有树脂切割片的切割机、金属切削机床等。

分析样品应足够覆盖火花架激发孔径，通常要求直径大于16 mm, 厚度大于2 mm,
并保证样品表
面平整、洁净。研磨设备可采用砂轮机、砂纸磨盘或砂带研磨机，亦可采用铣床等加工。研磨材料有氧

化铝、氧化锆和碳化硅等。研磨材质的粒度通常为0.25 mm～0.124 mm。

标准样品和分析样品应在同一条件下研磨，不得过热。

注：选择不同的研磨材料可能对相关的痕量元素检测带来影响。

6 标准样品、标准化样品和控制样品

6.1 标准样品

标准样品是为绘制校准曲线使用的，其化学性质和组织结构应与分析样品相近似，应涵盖分析元素

的含量范围，并保持适当的梯度，分析元素的含量系用准确可靠的方法定值。

选择不适当的标准样品系列会使分析结果产生偏差，因此，对标准样品的选择应充分注意。在绘制
校准曲线时，通常使用几个分析元素含量不同的标准样品作为一个系列，其组成和冶炼过程最好与分析

样品近似。

6.2 标准化样品

由于仪器状态的变化，导致测定结果的偏离，为直接利用原始校准曲线，求出准确结果，用1个～2个
样品对仪器进行标准化，这种样品称为标准化样品。该样品应非常均匀并要求有适当的含量，可以从标
准样品中选出，也可专门冶炼。当使用两点标准化时，其含量分别取每个元素校准曲线上限和下限附近

的含量。

标准化样品是用来修正由于各种原因引起的仪器测量值对校准曲线的偏离，标准化样品应均匀并

能得到稳定的谱线强度。

6.3 控制样品

控制样品是与分析样品有相似的冶金加工过程、相近的组织结构和化学成分，用于对分析样品测定

结果进行校正的均匀样品，可以用于类型标准化修正。

控制样品可通过取自熔融状金属铸模成型或金属成品进行自制；在冶炼控制样品时，应适当规定各
元素含量，使各样品的基体成分大致相等；对控制样品赋值时，应注意标准值定值误差以及数据、方法的

可溯源性。

GB/T 4336—2016

7 仪器的准备

7.1 仪器的存放

光谱仪应按仪器厂家推荐的要求，放置在防震、洁净的实验室中，通常室内温度保持在15℃~30℃,

相对湿度应小于80%。在同一个标准化周期内，室内温度变化不超过5℃。

7.2 电源

为保证仪器的稳定性，电源电压变化应小于±10%,频率变化小于±2%,保证交流电源为正弦波。

根据仪器使用要求，配备专用地线。

7.3 激发光源

为使激发光源电器部分工作稳定，开始工作前应使其有适当的通电时间。

用电压调节器或稳压器设备将供电电压调整到仪器所要求的数值。

7.4 对电极

对电极需定期清理、更换并用极距规调整分析间隙的距离，使其保持正常工作状态。

7.5 光学系统

聚光镜应定期清理，定期描迹来校正入射狭缝位置。

7.6 测光系统

停机后，重新开机，一般应保证足够的通电时间，使测光系统工作稳定。

通过制作预燃曲线选择分析元素的适当预燃时间。积分时间是以分析精度为基础进行实验确

定的。

8 校准

8.1 校准曲线法

在所选定的工作条件下，激发一系列标准样品，原则上使用5个水平以上的标准样品，每个样品至
少激发3次，绘制分析元素的发光强度(或强度比)与含量(或含量比)的关系曲线作为校准曲线。使用

该校准曲线，测量样品中的元素含量。

8.2 原始校准曲线法

原始校准曲线法是先使用校准曲线法绘制校准曲线。当光谱仪器因温度、湿度、震动等因素导致谱
线产生位移，或因发光强度变化导致校准曲线发生漂移时，通过标准化样品对校准曲线的漂移进行整体

标准化修正，使修正后的元素强度恢复到最初建立校准曲线时强度的方法。

8.3 控制样品法

由于分析样品与绘制校准曲线的标准样品存在冶炼工艺过程和组织结构的差异，常使校准曲线发

生变化。为避免这种差异造成的影响，通常使用与分析样品的冶金工艺过程和组织结构相近的控制样

GB/T 4336—2016

品，用于控制分析样品的分析结果。

首先利用标准样品制作原始校准曲线，在日常分析时，在同样的工作条件下，将控制样品与分析样

品同时分析，利用控制样品的分析结果与其标准值之间的偏差对分析样品的分析结果进行修正。

9 分析条件和分析步骤

9.1 分析条件

本标准推荐的分析条件见表2,分析线与内标线列入表3中。

表 2 分析条件

项目	内容
分析间隙	3 mm～6 mm
氩气流量	冲洗：3L/min～15 L/min 测量：2.5 L/min ～10 L/min 静止：0L/min ～1L/min
预燃时间	3 s～20 s
积分时间	2 s～20 s
放电形式	预燃期间高能放电，积分期间低能放电

表 3 推荐的内标线和分析线

元素	波长/nm	可能干扰的元素
Fe	187.7(内标线) 271.4(内标线) 273.0(内标线) 287.2(内标线)
C	165.81 193.09	Al、Mo、Co、Cr、W、Mn、Ni
Si	181.69 212.41 251.61 288.16	Ti、V、Mo C、Nb Ti、V、Mo、Mn Mo、Cr、W、Al
Mn	192.12 263.80 293.30	Cr、Si、Mo
P	177.49 178.28	Cu、Mn、Ni Ni、Cr、Al
S	180.73	Si、Ni、Mn.Cr

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表3(续)

元素	波长/nm	可能干扰的元素
Cr	206.54 267.71 286.25 298.91	Mo、V Si、Ni V、Mo、Ni
Ni	218.49 227.70 231.60	Cr、Mn Cr、Mn、Si、Mo
W	202.99 209.86 220.44 400.87	Ti Al、Ni、V、Cr Ti、Mn
Mo	202.03 203.84 277.53 281.61 386.41	Mn Mn、Ni Mn、V、Si Mn、V
V	214.09 290.88 310.22 311.07 311.67	Al、Mn、Cr、Ti Cr、Mn、Nb
Al	186.27 199.05 308.21 394.40 396.15	Si、Cr、V、Mo、Ni Ni、V、Mo、Cr、Mn Si、Cr、V、Mo、Ni
Ti	190.86 324.19 334.90 337.28	W
Cu	211.20 212.30 224.26 327.39 337.20	Si、Mn Cr、Ni、W Nb、Si、W Ni、Mo
Nb	210.94 224.20 313.10 319.50	Cu,Ni、V Ti、Cr、V、Ni、Si Ti、V、Ni、Cr

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表 3 ( 续 )

元素	波长/nm	可能干扰的元素
Co	228.61 258.03 345.35	Mo、Ni Mo、Ni、V、W、Ti、Si
B	182.59 182.64	S Mo、Mn、Ni
Zr	179.00 339.19 343.82 349.62	Cr、Cu、Mo、Ti、Ni Ni
As	197.26 189.04 228.81 234.98	Cr,W
Sn	189.99 317.51 326.23	Cr、Al、Mn

9.2 分析步骤

9.2.1 按7.2～7.6的要求准备好仪器。

9.2.2 分析工作前，先激发一块样品2次～5次，确认仪器处于最佳工作状态。

9.2.3
校准曲线的标准化：在所选定的工作条件下，激发标准化样品，每个样品至少激发3次，对校准
曲线进行校正。仪器出现重大改变或原始校准曲线因漂移超出校正范围时，需重新绘制校准曲线。

9.2.4
校准曲线的确认：分析被测样品前，先用至少一个标准样品对校准曲线进行确认。在满足第12章
规定的测量精密度的基础上，测量结果与认定值之差应满足第13章的要求，否则，应重新进行标准化。

9.2.5
必要时，可选择控制样品，用于校正分析样品与绘制工作曲线样品存在的较大差异。

9.2.6
按9.2.2选定的工作条件激发分析样品，每个样品至少激发2次(样品激发1次，获得1个独立测
量结果；在样品激发点的对面位置再激发1次，获得第2个独立测量结果)。按第12章的要求，判断测
量结果的可接受性，并确定最终报告结果。

10 分析结果的计算

根据分析线的相对强度(或绝对强度),从校准曲线上求出分析元素的含量。

待测元素的分析结果，应在校准曲线所用的一系列标准样品的含量范围内。

GB/T 4336—2016

11 精密度

本标准的精密度试验分别在2013年由15个实验室对低合金钢中14元素的11个～22个水平进
行测定，以及在2014年由12个实验室对中低合金钢中的5个元素的18个～36个水平进行测定。按

照 GB/T 6379.1
规定的重复性条件下，每个实验室对每个水平的元素含量测定2次。

所用试样列于附录 A 中表 A.1～表 A.19。

按照GB/T6379.2,
对得到的结果进行统计处理。各元素的含量与试验结果的重复性限 r 和再现

性限R 的函数关系式汇总于表4。

表 4 精密度数据

元素	含量范围(质量分数)m/%	重复性限r/%	再现性限R/%
C	0.03～1.3	lgr=0.6648 lgm-1.7576	R=0.0667m+0.0069
Si	0.17～1.2	r=0.0180 m+0.0018	IgR=0.5649 lgm-1.1267
Mn	0.07～2.2	r=0.0146 m+0.0039	R=0.0522m+0.0111
P	0.01～0.07	r=0.0514 m+0.00002	R=0.1166 m+0.0028
S	0.008～0.05	lgr=0.75761gm— 1.3828	R=0.1868m+0.0024
Cr	0.1～3.0	r=0.0123m+0.0002	R=0.0578m+0.0085
Ni	0.009～4.2	lgr=0.61411gm-1.6761	lgR=0.6615 lgm-1.1099
W	0.06～1.7	r=0.0136 m+0.0046	lgR=0.6352 lgm-1.0897
Mo	0.03～1.2	lgr=0.8588 lgm— 1.7013	lgR=0.6711 lgm— 1.0788
V	0.1～0.6	Igr=0.74831gm-1.8447	R=0.0558m+0.0146
Al	0.03～0.16	r=0.0320m-0.00006	R=0.1375 m+0.0036
Ti	0.015～0.5	lgr=0.7208 lgm-1.4264	lgR=0.7552 lgm-1.0257
Cu	0.02～1.0	r=0.0173m+0.0014	lgR=0.6627lgm— 1.0904
Nb	0.02～0.12	r=0.0501m+0.0007	R=0.1714 m+0.0021
Co	0.004～0.3	r=0.0142m+0.0005	lgR=0.7243 lgm-1.0494
B	0.0008～0.011	r=0.0690 m+0.00002	R=0.2729m+0.0004
Zr	0.006～0.07	r=0.1155 m-0.0002	R=0.2021m+0.0019
As	0.004～0.014	lgr=0.4166 lgm-2.4561	lgR=0.77751gm-0.8216
Sn	0.006～0.02	r=0.0225 m+0.0003	R=0.0896 m+0.0028

重复性限r、再现性限R 按表4给出的方程求得。

在重复性条件下，获得的两次独立测量结果的绝对差值不大于重复性限
r,以大于重复性限 r 的情

况不超过5%为前提。

在再现性条件下，获得的两次独立测量结果的绝对差值不大于再现性限R,
以大于再现性限R 的

情况不超过5%为前提。

GB/T 4336—2016

12 测量结果的可接受性及最终报告结果的确定

12.1
在重复性条件下，如果两个独立测量结果之差的绝对值不大于r,可以接受这两个测量结果。最
终报告结果为两个独立测量结果的算术平均值。

12.2
在重复性条件下，如果两个独立测量结果之差的绝对值大于r,实验室应再测量1个或2个结果。

a) 如果两个独立测量结果之差的绝对值大于r 时，再测量1个结果：

如果3个独立测量结果的极差不大于1.2 r
时，取3个独立测量结果的平均值作为最终报告结果。

如果3个独立测量结果的极差大于1.2 r
时，取3个测量结果的中位值作为最终报告结果。

此过程可用流程图1表示。

style="width:6.35347in;height:6.20694in" />

x(z)为最终报告结果

说明：

x②)——排序第二小的测量结果。

图 1 测量结果可接收性的检查方法流程图(再测量1 个结果)

b) 如果两个独立测量结果之差的绝对值大于r 时，再测量1个或2个结果：

如果3个独立测量结果的极差不大于1.2 r
时，取3个独立测量结果的平均值作为最终报告结果。

如果3个独立测量结果的极差大于1.2 r 时，再测1个结果。

如果4个独立测量结果的极差不大于1.3 r
时，取4个测量结果的平均值作为最终报告结果。

如果4个独立测量结果的极差大于1.3 r
时，则剔除4个测量结果的最大值和最小值，取中位值(中

间两个值平均)作为最终报告结果。

此过程可用流程图2表示。

GB/T 4336—2016

style="width:7.15993in;height:9.76008in" />从2个独立测量结果x₁ ,x₂开始

是

X,+x2

\|x₁-x₂1 r 2

为最终报告结果

否

再测1个结果r₃

XraXmr≤1.2r

否

是

x+x₂+x₃

为最终报告结果

再测1个结果r₄

x₁+x₂+x₃+x₄

XsXr≤1.3r

否

style="width:0.94667in;height:0.5335in" />style="width:0.94667in;height:0.5335in" />为最终报告结果

说明：

x(2)—— 排序第二小的测量结果；

xc)— 排序第三小的测量结果。

图 2 测量结果可接受性的检查方法流程图(再测量1个或2个结果)

13 实验室测量结果准确度判定

在重复性条件下，
一个实验室测量标准样品，得到了两个独立测量结果，其算术平均值x 与认定值

μo 进行比较。在95%的概率水平下， \|x- μo\| 的临界差CD 按式(1)计算：

style="width:2.90658in;height:0.70004in" /> (1)

当标准样品的不确定度U 不可忽略时， \|x- μ 。\| 的临界差 C
按式(2)计算：

C=√CD695+U² ……………………………… (2)

本标准中各被测元素不同含量段的重复性限 r、再现性限R、10
次测量标准偏差s 的限量值以及平

均值x 与认定值 μo 的临界差CD 。s列于附录B 中表 B. 1～表 B. 19。

GB/T 4336—2016

14 试验报告

试验报告应当包括下列内容：

a) 识别样品、实验室和试验日期所需的全部资料；

b) 引用标准；

c) 结果及其表示；

d) 使用的分析线；

e) 测定中发现的异常现象；

f) 对结果可能已产生影响的本标准中未作规定的各种操作或任选的操作。

GB/T 4336—2016

附录 A

(资料性附录)

精密度实验附加信息

2013年由15个实验室对C、Si、P、S、Cr、Mo、V、Al、Ti、Nb、Co、B、As、Sn
14 个元素的11个～22个含量水平进行测定；2014年由8个～12个实验室对
Mn、Ni、Cu、Zr、W五个元素的18个～36个含量水

平进行测定。所用样品及实验室间共同试验结果列于表 A.1～表 A.19。

表 A.1 C 的实验室间试验所得结果 %

样品	编号	认定值	总平均值	重复性限r	再现性限R
GSBH40068-93-6	J-16	0.034	0.0348	0.0017	0.0091
SS405	J-5	0.044	0.0449	0.0010	0.0076
SS409	J-9	0.086	0.0818	0.0061	0.0065
GBW01396	J-18	0.076	0.0832	0.0053	0.0162
GSBH40068-93-3	J-13	0.106	0.1030	0.0035	0.0120
SS406	J-6	0.173	0.1746	0.0057	0.0223
GSBH40068-93-5	J-15	0.211	0.2069	0.0070	0.0360
GBW01400	J-22	0.257	0.2595	0.0104	0.037.7
SS408	J-8	0.289	0.2924	0.0049	0.0219
GSBH40068-93-4	J-14	0.345	0.3290	0.0080	0.0269
SS410	J-10	0.428	0.4256	0.0108	0.0307
GSBH40068-93-1	J-11	0.483	0.4677	0.0056	0.0356
SS407	J-7	0.49	0.4810	0.0126	0.0373
GBW01398	J-20	0.499	0.4882	0.0202	0.0567
GSBH40068-93-2	J-12	0.658	0.6711	0.0198	0.0650
SS404	J-4	0.696	0.698.0	0.0146	0.0306
GBW01399	J-21	0.717	0.7160	0.0102	0.0518
SS403	J-3	0.75	0.7400	0.0090	0.0436
GBW01397	J-19	0.93	0.9263	0.0178	0.0488
SS401	J-1	0.935	0.9403	0.0155	0.0581
GBW01395	J-17	1.18	1.1936	0.0183	0.0868
SS402	J-2	1.311	1.2717	0.0211	0.0952

表 A.2 Si 的实验室间试验所得结果

样品	编号	认定值	总平均值	重复性限r	再现性限R
GSBH40068-93-2	J-12	0.069	0.0764	0.0039	0.0336
GBW01399	J-21	0.089	0.0977	0.0030	0.0335
SS402	J-2	0.111	0.1115	0.0029	0.0262
GSBH40068-93-5	J-15	0.174	0.1724	0.0027	0.0287

表 A.2 ( 续 )

GB/T 4336—2016

样品	编号	认定值	总平均值	重复性限r	再现性限R
SS403	J-3	0.209	0.2045	0.0048	0.0123
GSBH40068-93-1	J-11	0.194	0.2059	0.0144	0.0466
SS408	J-8	0.237	0.2353	0.0043	0.0237
SS406	J-6	0.342	0.3409	0.0066	0.0388
GSBH40068-93-4	J-14	0.41	0.4268	0.0071	0.0364
GBW01395	J-17	0.421	0.4496	0.0054	0.0652
GSBH40068-93-3	J-13	0.481	0.4879	0.0103	0.0545
SS401	J-1	0.602	0.6041	0.0107	0.0223
SS407	J-7	0.66	0.6628	0.0132	0.0389
GSBH40068-93-6	J-16	0.663	0.6630	0.0149	0.0339
GBW01400	J-22	0.729	0.7303	0.0133	0.0438
SS405	J-5	0.947	0.9293	0.0163	0.0541
GBW01396	J-18	0.966	1.0001	0.0243	0.1061
SS410	J-10	1.1	1.1160	0.0280	0.0661
SS404	J-4	1.121	1.1225	0.0231	0.0517
SS409	J-9	1.18	1.1613	0.0289	0.0800
GBW01397	J-19	1.1	1.1717	0.0184	0.1718
GBW01398	J-20	2.14	2.2389	0.0458	0.4696

表 A.3 Mn 的实验室间试验所得结果

样品	编号	认定值	总平均值	重复性限r	再现性限R
180 B	JD-1	0.047	0.0434	0.0014	0.0049
3309180-D1	JD-36	0.0667	0.0658	0.0182	0.0206
4	JD-32	0.0805	0.0799	0.0054	0.0108
GBW01396	JD-15	0.095	0.0933	0.0031	0.0241
GSBH40068-93-2	JD-11	0.12	0.116	0.0017	0.0156
25036202	JD-24	0.1524	0.146	0.0046	0.0126
188 A	JD-8	0.169	0.172	0.0026	0.0332
189 A	JD-9	0.262	0.266	0.0042	0.0334
26866303	JD-26	0.3441	0.338	0.0050	0.0275
GSBH40068-93-1	JD-10	0.343	0.342	0.0057	0.0248
182 A	JD-2	0.37	0.370	0.0111	0.0266
2#	JD-29	0.390	0.375	0.0110	0.0287
39997203	JD-25	0.5005	0.485	0.0101	0.0392
37385301	JD-23	0.5015	0.487	0.0088	0.0263
187 A	JD-7	0.525	0.534	0.0056	0.0359

GB/T 4336—2016

表 A.3 ( 续 ) %

样品	编号	认定值	总平均值	重复性限r	再现性限R
39038101	JD-27	0.662	0.636	0.0217	0.0517
GSBH40068-93-4	JD-12	0.674	0.676	0.0090	0.051.7
185 A	JD-5	0.715	0.720	0.0190	0.0322
10	JD-34	0.762	0.744	0.0128	0.0638
7	JD-33	0.821	0.800	0.0242	0.0654
GBW01398	JD-17	0.798	0.811	0.0140	0.0554
SS405	JD-22	0.903	0.913	0.0194	0.0582
3#	JD-30	0.972	0.985	0.0148	0.0512
327754-1	JD-35	1.210	1.214	0.0345	0.0883
GBW01397	JD-16	1.2	1.234	0.0064	0.0856
GSB03-2021-1	JD-19	1.3	1.291	0.0300	0.0668
186 B	JD-6	1.299	1.309	0.0354	0.0543
GSBH40068-93-5	JD-13	1.36	1.359	0.0120	0.0820
27-7	JD-21	1.37	1.368	0.0281	0.0736
GSB03-2021-5	JD-20	1.48	1.485	0.0240	0.0679
GBW01399	JD-18	1.61	1.643	0.0353	0.1130
183 A	JD-3	1.74	1.759	0.0588	0.0976
1#	JD-28	1.913	1.963	0.0314	0.1150
GBW01395	JD-14	2	1.985	0.0105	0.1310
184 A	JD-4	2.23	2.239	0.0280	0.1330

表 A.4 P 的实验室间试验所得结果

样品	编号	认定值	总平均值	重复性限r	再现性限R
GBW01395	J-17	0.0053	0.0059	0.0002	0.0045
SS406	J-6	0.0102	0.0100	0.0005	0.0034
SS409	J-9	0.0141	0.0126	0.0015	0.0038
SS402	J-2	0.0161	0.0161	0.0012	0.0036
GSBH40068-93-3	J-13	0.022	0.0231	0.0010	0.0057
SS401	J-1	0.0265	0.0263	0.0016	0.0045
GBW01400	J-22	0.03	0.0316	0.0016	0.0080
GSBH40068-93-4	J-14	0.036	0.0358	0.0016	0.0070
SS407	J-7	0.038	0.0393	0.0011	0.0055
GBW01399	J-21	0.04	0.0419	0.0021	0.0097
GSBH40068-93-5	J-15	0.046	0.0459	0.0016	0.0095
GSBH40068-93-6	J-16	0.069	0.0707	0.0047	0.0115
SS410	J-10	0.074	0.0738	0.0027	0.0100

GB/T 4336—2016

表 A.5 S 的实验室间试验所得结果

样品	编号	认定值	总平均值	重复性限r	再现性限R
GSBH40068-93-2	J-12	0.0018	0.0022	0.0003	0.0028
GBW01399	J-21	0.002	0.0028	0.0004	0.0035
SS401	J-1	0.0078	0.0084	0.0010	0.0023
GBW01400	J-22	0.01	0.0098	0.0014	0.0035
GSBH40068-93-6	J-16	0.011	0.0106	0.0017	0.0050
SS407	J-7	0.0105	0.0110	0.0014	0.0053
GBW01396	J-18	0.01	0.0115	0.0012	0.0048
GSBH40068-93-3	J-13	0.014	0.0142	0.0013	0.0044
SS402	J-2	0.0138	0.0143	0.0037	0.0068
SS409	J-9	0.0179	0.0178	0.0027	0.0044
GSBH40068-93-5	J-15	0.021	0.0204	0.0017	0.0069
GBW01398	J-20	0.021	0.0220	0.0018	0.0084
SS404	J-4	0.0228	0.0241	0.0026	0.0059
SS408	J-8	0.03	0.0319	0.0024	0.0055
GBW01395	J-17	0.031	0.0331	0.0040	0.0112
GSBH40068-93-1	J-11	0.041	0.0389	0.0024	0.0082
SS403	J-3	0.0381	0.0391	0.0041	0.0066
SS406	J-6	0.043	0.0437	0.0042	0.0091
SS410	J-10	0.041	0.0444	0.0049	0.0120
GBW01397	J-19	0.044	0.0473	0.0046	0.0158
GSBH40068-93-4	J-14	0.052	0.0522	0.0037	0.0119
SS405	J-5	0.058	0.0636	0.0038	0.0153

表 A.6 Cr 的实验室间试验所得结果

样品	编号	认定值	总平均值	重复性限	再现性限R
SS408	J-8	0.111	0.1138	0.0021	0.0101
GSBH40068-93-5	J-15	0.124	0.1231	0.0018	0.0197
SS401	J-1	0.138	0.1415	0.0016	0.0183
GBW01399	J-21	0.168	0.1797	0.0029	0.0211
SS405	J-5	0.206	0.2111	0.0019	0.0208
GSBH40068-93-2	J-12	0.35	0.3518	0.0058	0.0337
SS403	J-3	0.463	0.4608	0.0050	0.0289
GBW01400	J-22	0.578	0.5792	0.0040	0.0520
SS402	J-2	0.652	0.6383	0.0100	0.0360

GB/T 4336—2016

表 A.6 (续) %

样品	编号	认定值	总平均值	重复性限	再现性限R
GSBH40068-93-1	J-11	0.717	0.7139	0.0056	0.0406
SS404	J-4	0.774	0.7836	0.0071	0.0341
GBW01398	J-20	0.974	0.9735	0.0108	0.0899
GSBH40068-93-4	J-14	1.04	1.0297	0.0153	0.0536
SS409	J-9	1.318	1.3253	0.0250	0.0623
GSBH40068-93-3	J-13	1.45	1.4423	0.0135	0.0822
SS410	J-10	1.684	1.7043	0.0223	0.1093
GBW01396	J-18	1.89	1.9157	0.0275	0.1490
GSBH40068-93-6	J-16	1.93	1.9457	0.0211	0.1002
SS406	J-6	2.001	2.0170	0.0294	0.1011
SS407	J-7	3.03	3.0220	0.0302	0.1643
GBW01397	J-19	3.23	3.2660	0.0480	0.2841
GBW01395	J-17	4.47	4.5570	0.0710	0.3559

表 A.7 Ni 的实验室间试验所得结果

样品	编号	认定值	总平均值	重复性限r	再现性限R
25036202	JD-24	0.005	0.008	0.0011	0.0039
39997203	JD-25	0.006	0.009	0.0016	0.0030
26866303	JD-26	0.008	0.010	0.0006	0.0032
39038101	JD-27	0.01	0.013	0.0023	0.0034
180 B	JD-1	0.018	0.019	0.0016	0.0028
GSB03-2021-1	JD-19	0.025	0.026	0.0038	0.0048
37385301	JD-23	0.039	0.035	0.0031	0.0257
1#	JD-28	0.0815	0.082	0.0140	0.0146
187 A	JD-7	0.085	0.083	0.0021	0.0114
SS405	JD-22	0.102	0.099	0.0044	0.0220
GBW01395	JD-14	0.161	0.159	0.0032	0.0204
2#	JD-29	0.244	0.230	0.0054	0.0297
184 A	JD-4	0.25	0.246	0.0055	0.0205
188 A	JD-8	0.445	0.452	0.0120	0.0274
GSBH40068-93-5	JD-13	0.487	0.477	0.0144	0.0213
GBW01397	JD-16	0.501	0.507	0.0134	0.0217
3#	JD-30	0.604	0.596	0.0134	0.0621
GSBH40068-93-2	JD-11	0.774	0.776	0.0147	0.0519

表 A.7 ( 续 )

GB/T 4336—2016

样品	编号	认定值	总平均值	重复性限r	再现性限R
GBW01396	JD-15	0.988	0.992	0.0157	0.0727
183 A	JD-10	1.09	1.089	0.0154	0.0803
GSBH40068-93-1	JD-3	1.09	1.099	0.0356	0.0860
4井	JD-31	1.415	1.406	0.0209	0.1401
GSB03-2021-5	JD-20	1.44	1.428	0.0195	0.1089
186 B	JD-6	1.57	1.577	0.0752	0.1044
GSBH40068-93-4	JD-12	1.94	1.926	0.0554	0.1622
GBW01398	JD-17	1.97	1.969	0.0315	0.1374
182 A	JD-2	2.82	2.836	0.0447	0.1763
185 A	JD-5	3.84	3.833	0.0684	0.1984
GBW01399	JD-18	4.27	4.194	0.0286	0.1666
189 A	JD-9	5.34	5.311	0.0763	0.4374

表 A.8 W 的实验室间试验所得结果

样品	编号	认定值	总平均值	重复性限r	再现性限R
186 B	JD-6	0.054	0.0606	0.0034	0.0101
188 A	JD-8	0.091	0.104	0.0084	0.0309
183 A	JD-3	0.354	0.361	0.0106	0.0503
GSBH40068-93-4	JD-12	0.598	0.629	0.0124	0.0485
187 A	JD-7	0.67	0.685	0.0118	0.0479
GBW01397	JD-16	0.814	0.819	0.0195	0.0563
GSBH40068-93-2	JD-11	0.897	0.937	0.0234	0.1413
GSBH40068-93-1	JD-10	1.3	1.304	0.0090	0.0897
189 A	JD-9	1.3	1.340	0.0145	0.0544
GBW01398	JD-17	1.56	1.537	0.0187	0.1074
GSBH40068-93-5	JD-13	1.6	1.719	0.0355	0.1189
GBW01396	JD-15	2.07	2.077	0.0470	0.2019

表 A.9 Mo 的实验室间试验所得结果

样品	编号	认定值	总平均值	重复性限r	再现性限R
SS405	J-5	0.025	0.0251	0.0005	0.0036
GBW01395	J-17	0.027	0.0329	0.0011	0.0249
SS403	J-3	0.088	0.0876	0.0029	0.0129
SS408	J-8	0.098	0.0961	0.0032	0.0154

GB/T 4336—2016

表 A.9 ( 续) %

样品	编号	认定值	总平均值	重复性限r	再现性限R
GSBH40068-93-4	J-14	0.116	0.1198	0.0044	0.0195
SS402	J-2	0.14	0.1401	0.0042	0.0217
GBW01400	J-22	0.171	0.1740	0.0041	0.0216
GSBH40068-93-2	J-12	0.266	0.2783	0.0053	0.0407
GBW01397	J-19	0.292	0.2979	0.0089	0.0414
SS404	J-4	0.307	0.3115	0.0068	0.0316
SS410	J-10	0.432	0.4377	0.0100	0.0418
GSBH40068-93-5	J-15	0.472	0.4780	0.0114	0.0483
SS401	J-1	0.495	0.4991	0.0094	0.0422
GBW01399	J-21	0.57	0.5696	0.0127	0.0771
SS409	J-9	0.599	0.5906	0.0155	0.0497
GSBH40068-93-6	J-16	0.674	0.6700	0.0099	0.0715
GBW01398	J-20	0.83	0.8203	0.0204	0.0927
SS407	J-7	0.83	0.8358	0.0186	0.1004
SS406	J-6	0.98	0.9996	0.0200	0.0500
GSBH40068-93-1	J-11	1.02	1.0040	0.0151	0.1103
GBW01396	J-18	1.09	1.1170	0.0198	0.1063
GSBH40068-93-3	J-13	1.21	1.1889	0.0239	0.0754

表 A.10 V 的实验室间试验所得结果

样品	编号	认定值	总平均值	重复性限r	再现性限R
SS409	J-9	0.008	0.0084	0.0004	0.0067
SS406	J-6	0.01	0.0107	0.0004	0.0118
GBW01395	J-17	0.016	0.0193	0.0009	0.0332
GSBH40068-93-6	J-16	0.042	0.0459	0.0014	0.0174
GBW01397	J-19	0.061	0.0649	0.0020	0.0294
SS408	J-8	0.067	0.0668	0.0021	0.0058
GSBH40068-93-3	J-13	0.083	0.0914	0.0020	0.0210
SS404	J4	0.107	0.1059	0.0036	0.0113
GBW01399	J-21	0.125	0.1392	0.0032	0.0275
SS407	J-7	0.19	0.1818	0.0046	0.0234
SS402	J-2	0.194	0.1850	0.0059	0.0153
GSBH40068-93-4	J-14	0.198	0.2056	0.0039	0.0299
GBW01396	J-18	0.241	0.2486	0.0046	0.0376

表 A.10 ( 续 )

GB/T 4336—2016

样品	编号	认定值	总平均值	重复性限r	再现性限R
GSBH40068-93-1	J-11	0.3	0.2986	0.0047	0.0309
SS403	J-3	0.341	0.3376	0.0089	0.0215
GBW01400	J-22	0.339	0.347.8	0.0041	0.0331
SS405	J-5	0.411	0.4094	0.0062	0.0380
SS410	J-10	0.44	0.4251	0.0073	0.0312
GSBH40068-93-2	J-12	0.447	0.4552	0.0098	0.0402
GBW01398	J-20	0.469	0.4775	0.0098	0.0526
SS401	J-1	0.496	0.4866	0.0109	0.0390
GSBH40068-93-5	J-15	0.619	0.6332	0.0062	0.0610

表 A.11 Al 的实验室间试验所得结果

样品	编号	认定值	总平均值	重复性限r	再现性限R
GBW01398	J-20	0.027	0.0298	0.0010	0.0112
SS410	J-10	0.046	0.0471	0.0010	0.0051
SS403	J-3	0.0485	0.0475	0.0016	0.0077
SS409	J-9	0.094	0.0990	0.0042	0.0150
GSBH40068-93-3	J-13	0.108	0.106	0.0034	0.0215
GBW01397	J-19	0.108	0.108	0.0033	0.0222
SS408	J-8	0.154	0.153	0.0063	0.0195
GBW01395	J-17	0.159	0.153	0.0036	0.0193
SS402	J-2	0.161	0.158	0.0043	0.0361
GSBH40068-93-4	J-14	0.271	0.285	0.0086	0.0488
SS405	J-5	0.33	0.326	0.0099	0.0428

表 A.12 Ti 的实验室间试验所得结果

样品	编号	认定值	总平均值	重复性限r	再现性限R
GSBH40068-93-6	J-16	0.017	0.0152	0.0018	0.0052
GBW01398	J-20	0.082	0.0813	0.0077	0.0165
GBW01399	J-21	0.142	0.139	0.0099	0.0192
GSBH40068-93-1	J-11	0.141	0.140	0.0064	0.0157
GBW01400	J-22	0.225	0.222	0.0113	0.0307
GSBH40068-93-4	J-14	0.242	0.248	0.0135	0.0225
GBW01396	J-18	0.259	0.259	0.0148	0.0314
GBW01397	J-19	0.322	0.340	0.0187	0.0559

GB/T 4336—2016

表 A.12 ( 续) %

样品	编号	认定值	总平均值	重复性限r	再现性限R
GSBH40068-93-3	J-13	0.343	0.341	0.0126	0.0289
GBW01395	J-17	0.46	0.490	0.0275	0.0600
GSBH40068-93-2	J-12	0.483	0.496	0.0303	0.0375
GSBH40068-93-5	J-15	0.812	0.801	0.0274	0.1782

表 A.13 Cu 的实验室间试验所得结果

样品	编号	认定值	总平均值	重复性限r	再现性限R
SS405	JD-22	0.022	0.022	0.0019	0.0069
3309180-D1	JD-36		0.036	0.0016	0.0103
10	JD-34		0.036	0.0029	0.0092
GSB03-2021-5	JD-20	0.036	0.037	0.0019	0.0069
187 A	JD-7	0.036	0.037	0.0016	0.0180
GBW01395	JD-14	0.033	0.038	0.0024	0.0085
327754-1	JD-35		0.038	0.0017	0.0134
4	JD-32		0.048	0.0026	0.0070
188 A	JD-8	0.057	0.058	0.0017	0.0160
189 A	JD-9	0.06	0.061	0.0029	0.0132
GBW01399	JD-18	0.076	0.081	0.0016	0.0212
27-7	JD-21		0.085	0.0022	0.0148
184 A	JD-4	0.089	0.092	0.0014	0.0057
GSB03-2021-1	JD-19	0.099	0.096	0.0027	0.0149
2#	JD-29	0.106	0.108	0.0049	0.0173
185 A	JD-5	0.179	0.184	0.0056	0.0190
186 B	JD-6	0.227	0.226	0.0048	0.0315
GBW01396	JD-15	0.216	0.230	0.0101	0.0212
GSBH40068-93-5	JD-13	0.233	0.231	0.0068	0.0341
1#	JD-28	0.270	0.268	0.0056	0.0351
3#	JD-30	0.289	0.282	0.0075	0.0391
GBW01398	JD-17	0.303	0.295	0.0063	0.0390
182 A	JD-2	0.293	0.299	0.0064	0.0374
GBW01397	JD-16	0.364	0.363	0.0060	0.0522
GSBH40068-93-2	JD-11	0.385	0.383	0.0065	0.0511
GSBH40068-93-1	JD-10	0.497	0.491	0.0051	0.0710
183 A	JD-3	0.568	0.566	0.0143	0.0417
4#	JD-31	0.774	0.751	0.0073	0.0741
GSBH40068-93-4	JD-12	0.999	0.971	0.0225	0.0833

表 A.14 Nb 的实验室间试验所得结果

GB/T 4336—2016

样品	编号	认定值	总平均值	重复性限r	再现性限R
GSBH40068-93-2	J-12	0.025	0.0239	0.0020	0.0053
GBW01399	J-21	0.023	0.0273	0.0024	0.0099
GBW01400	J-22	0.049	0.0492	0.0028	0.0073
GSBH40068-93-3	J-13	0.08	0.0814	0.0028	0.0135
GBW01398	J-20	0.124	0.1219	0.0073	0.0167
GSBH40068-93-5	J-15	0.139	0.1337	0.0046	0.0222
GSBH40068-93-1	J-11	0.212	0.1968	0.0122	0.0334
GBW01396	J-18	0.206	0.2020	0.0138	0.0373
GSBH40068-93-6	J-16	0.218	0.2196	0.0116	0.0402
GBW01397	J-19	0.248	0.2586	0.0136	0.0642
GBW01395	J-17	0.288	0.3060	0.0225	0.0875
GSBH40068-93-4	J-14	0.311	0.3072	0.0125	0.0317

表 A.15 Co 的实验室间试验所得结果

样品	编号	认定值	总平均值	重复性限	再现性限R
SS401	J-1	0.0042	0.0038	0.0007	0.0020
SS407	J-7	0.0068	0.0078	0.0002	0.0015
SS410	J-10	0.0248	0.0257	0.0011	0.0034
GSBH40068-93-5	J-15	0.03	0.0319	0.0013	0.0073
GBW01395	J-17	0.032	0.0355	0.0012	0.0420
GBW01399	J-21	0.075	0.0790	0.0018	0.0188
GSBH40068-93-3	J-13	0.102	0.1049	0.0024	0.0166
GBW01400	J-22	0.122	0.1222	0.0024	0.0259
GSBH40068-93-1	J-11	0.154	0.1592	0.0019	0.0081
GBW01396	J-18	0.161	0.1624	0.0028	0.0124
GSBH40068-93-4	J-14	0.2	0.2061	0.0023	0.0440
GBW01398	J-20	0.238	0.2374	0.0016	0.0169
GSBH40068-93-6	J-16	0.284	0.2828	0.0088	0.0195
GSBH40068-93-2	J-12	0.34	0.3568	0.0025	0.0900
GBW01397	J-19	0.504	0.5158	0.0096	0.0951

表 A.16 B 的实验室间试验所得结果

样品	编号	认定值	总平均值	重复性限r	再现性限R
GBW01399	J-21	0.0006	0.0008	0.0001	0.0006
GSBH40068-93-1	J-11	0.0012	0.0014	0.0001	0.0010
GSBH40068-93-3	J-13	0.0016	0.0016	0.0001	0.0012

GB/T 4336—2016

表 A.16 ( 续 ) %

样品	编号	认定值	总平均值	重复性限r	再现性限R
GBW01400	J-22	0.002	0.0019	0.0001	0.0007
GSBH40068-93-6	J-16	0.0041	0.0043	0.0004	0.0010
GBW01398	J-20	0.0047	0.0044	0.0003	0.0013
GSBH40068-93-5	J-15	0.0089	0.0083	0.0002	0.0023
GSBH40068-93-4	J-14	0.01	0.0103	0.0004	0.0024
GBW01396	J-18	0.011	0.0111	0.0009	0.0031
GBW01397	J-19	0.015	0.0169	0.0022	0.0069
GBW01395	J-17	0.021	0.0221	0.0017	0.0089

表 A.17 Zr 的实验室间试验所得结果

样品	编号	认定值	总平均值	重复性限r	再现性限R
GSBH40068-93-1	JD-10	0.0036	0.0047	0.0004	0.0034
GBW01395	JD-14	0.0044	0.0061	0.0004	0.0039
189 A	JD-9	0.005	0.0053	0.0003	0.0023
GBW01397	JD-16	0.011	0.013	0.0020	0.0027
187 A	JD-7	0.013	0.012	0.0009	0.0039
GSBH40068-93-4	JD-12	0.039	0.035	0.0033	0.0069
GBW01396	JD-15	0.045	0.045	0.0044	0.0098
GBW01398	JD-17	0.051	0.052	0.0077	0.0190
188 A	JD-8	0.052	0.046	0.0060	0.0111
GSBH40068-93-5	JD-13	0.077	0.069	0.0069	0.0149
183 A	JD-3	0.078	0.068	0.0083	0.0198
GSBH40068-93-2	JD-11	0.156	0.142	0.0115	0.0254
GBW01399	JD-18	0.348	0.334	0.0358	0.0680

表 A.18 As 的实验室间试验所得结果

样品	编号	认定值	总平均值	重复性限，	再现性限R
GBW01396	J-18	0.0025	0.0037	0.0003	0.0018
SS408	J-8	0.0046	0.0044	0.0002	0.0012
SS410	J-10	0.0053	0.0056	0.0004	0.0034
GBW01399	J-21	0.0048	0.0063	0.0005	0.0036
GBW01397	J-19	0.007	0.0083	0.0014	0.0054
GSBH40068-93-4	J-14	0.0075	0.0084	0.0005	0.0030
GBW01398	J-20	0.0072	0.0094	0.0005	0.0060

表 A.18 (续)

GB/T 4336—2016

样品	编号	认定值	总平均值	重复性限	再现性限R
GSBH40068-93-1	J-11	0.0078	0.0101	0.0004	0.0063
GSBH40068-93-6	J-16	0.0093	0.0102	0.0004	0.0033
SS406	J-6	0.012	0.0114	0.0006	0.0038
GSBH40068-93-3	J-13	0.011	0.0115	0.0004	0.0053
GBW01400	J-22	0.011	0.0123	0.0009	0.0061
GSBH40068-93-2	J-12	0.012	0.0143	0.0006	0.0031
GBW01395	J-17	0.021	0.0261	0.0008	0.0091
GSBH40068-93-5	J-15	0.062	0.0664	0.0009	0.0171

表 A.19 Sn 的实验室间试验所得结果

样品	编号	认定值	总平均值	重复性限r	再现性限R
GBW01396	J-18	0.0016	0.0023	0.0003	0.0027
GBW01395	J-17	0.0021	0.0034	0.0006	0.0036
GBW01399	J-21	0.0048	0.0055	0.0005	0.0029
GSBH40068-93-1	J-11	0.011	0.0103	0.000.6	0.0032
GSBH40068-93-2	J-12	0.011	0.0103	0.0006	0.0045
GSBH40068-93-4	J-14	0.011	0.0104	0.0006	0.0039
GSBH40068-93-6	J-16	0.011	0.0108	0.0004	0.0036
GBW01397	J-19	0.011	0.0117	0.0006	0.0039
GSBH40068-93-5	J-15	0.013	0.0126	0.0005	0.0037
GBW01400	J-22	0.013	0.0138	0.0011	0.0042
GBW01398	J-20	0.018	0.0181	0.0005	0.0037
GSBH40068-93-3	J-13	0.02	0.0192	0.0010	0.0050

GB/T 4336—2016

附录 B

(资料性附录)

与精密度相关的数据

各被测元素在不同含量段的重复性限r、实验室间再现性限R、10
次测量标准偏差s 的限量值以及

平均值x 与认定值μ。的临界差 CD。 ., 见表B.1～表 B.19。

表 B.1 C 的重复性限、再现性限、标准偏差限量值和临界差 %

质量分数	重复性限 r (n=2)	重复性限 1.2 r (n=3)	重复性限 1.3 r (n=4)	再现性限 R (n=2)	标准偏差限量值s (n=10)	临界差 CD。9 (n=2)
0.030	0.002	0.002	0.003	0.009	0.001	0.006
0.060	0.003	0.004	0.004	0.011	0.002	0.008
0.100	0.004	0.005	0.005	0.014	0.002	0.010
0.200	0.006	0.007	0.008	0.021	0.003	0.015
0.400	0.010	0.012	0.013	0.034	0.005	0.024
0.600	0.013	0.016	0.017	0.047	0.007	0.033
0.800	0.016	0.019	0.021	0.061	0.008	0.042
1.000	0.018	0.022	0.023	0.074	0.010	0.052
1.200	0.020	0.024	0.026	0.087	0.011	0.061
1.300	0.021	0.025	0.027	0.094	0.011	0.066

表 B.2 Si 的重复性限、再现性限、标准偏差限量值和临界差 %

质量分数	重复性限 r (n=2)	重复性限 1.2 r (n=3)	重复性限 1.3 r (n=4)	再现性限 R (n=2)	标准偏差限量值s (n=10)	临界差 CD。 (n=2)
0.170	0.005	0.006	0.007	0.028	0.003	0.020
0.300	0.008	0.010	0.010	0.038	0.004	0.027
0.400	0.009	0.011	0.012	0.045	0.005	0.032
0.500	0.011	0.013	0.014	0.051	0.006	0.036
0.600	0.013	0.016	0.017	0.056	0.007	0.039
0.700	0.015	0.018	0.020	0.062	0.008	0.043
0.800	0.017	0.020	0.022	0.066	0.009	0.046
1.000	0.020	0.024	0.026	0.075	0.011	0.052
1.100	0.022	0.026	0.029	0.079	0.012	0.055
1.200	0.024	0.029	0.031	0.083	0.013	0.057

GB/T 4336—2016

表 B.3 Mn 的重复性限、再现性限、标准偏差限量值和临界差 %

质量分数	重复性限 r (n=2)	重复性限 1.2 r (n=3)	重复性限 1.3 r (n=4)	再现性限 R (n=2)	标准偏差限量值s (n=10)	临界差 CD0.9 (n=2)
0.070	0.005	0.006	0.007	0.015	0.003	0.010
0.100	0.006	0.007	0.008	0.017	0.003	0.012
0.300	0.009	0.011	0.012	0.027	0.005	0.019
0.700	0.015	0.018	0.020	0.048	0.008	0.033
1.000	0.019	0.023	0.025	0.064	0.010	0.044
1.200	0.022	0.026	0.029	0.074	0.012	0.051
1.500	0.026	0.031	0.034	0.090	0.014	0.062
1.700	0.029	0.035	0.038	0.100	0.015	0.069
1.900	0.032	0.038	0.042	0.111	0.017	0.077
2.200	0.037	0.044	0.048	0.126	0.020	0.087

表 B.4 P 的重复性限、再现性限、标准偏差限量值和临界差 %

质量分数	重复性限 r (n=2)	重复性限 1.2 r (n=3)	重复性限 1.3 r (n=4)	再现性限 R (n=2)	标准偏差限量值s (n=10)	临界差 CD。 (n=2)
0.0100	0.0006	0.0007	0.0008	0.0040	0.0004	0.0028
0.020.0	0.0011	0.0013	0.0014	0.0052	0.0006	0.0036
0.0300	0.0016	0.0019	0.0021	0.0063	0.0008	0.0044
0.0400	0.0021	0.0025	0.0027	0.0075	0.0011	0.0052
0.0500	0.0026	0.0031	0.0034	0.0087	0.0014	0.0060
0.0600	0.0032	0.0038	0.0042	0.0098	0.0017	0.0067
0.0700	0.0037	0.0044	0.0048	0.0110	0.0020	0.0076

表 B.5 S 的重复性限、再现性限、标准偏差限量值和临界差 %

质量分数	重复性限 r (n=2)	重复性限 1.2 r (n=3)	重复性限 1.3 r (n=4)	再现性限 R (n=2)	标准偏差限量值s (n=10)	临界差 CD (n=2)
0.0080	0.0011	0.0013	0.0014	0.0039	0.0006	0.0027
0.0100	0.0013	0.0016	0.0017	0.0043	0.0007	0.0030
0.0150	0.0018	0.0022	0.0023	0.0053	0.0010	0.003.6
0.0200	0.0022	0.0026	0.0029	0.0062	0.0012	0.0042
0.0250	0.0026	0.0031	0.0034	0.0071	0.0014	0.0048

GB/T 4336—2016

表 B.5 ( 续 ) %

质量分数	重复性限 r (n=2)	重复性限 1.2 r (n=3)	重复性限 1.3 r (n=4)	再现性限 R (n=2)	标准偏差限量值s (n=10)	临界差 CD。95 (n=2)
0.0300	0.0030	0.0036	0.0039	0.0081	0.0016	0.0055
0.0350	0.0033	0.0040	0.0043	0.009	0.0017	0.0061
0.0400	0.0037	0.0044	0.0048	0.0099	0.0020	0.0068
0.0450	0.0040	0.0048	0.0052	0.0109	0.0021	0.0074
0.0500	0.0043	0.0052	0.0056	0.0118	0.0023	0.0081

表 B.6 Cr 的重复性限、再现性限、标准偏差限量值和临界差 %

质量分数	重复性限 r (n=2)	重复性限 1.2 r (n=3)	重复性限 1.3 r (n=4)	再现性限 R (n=2)	标准偏差限量值s (n=10)	临界差 CDo5 (n=2)
0.100	0.002	0.002	0.003	0.015	0.001	0.011
0.400	0.006	0.007	0.008	0.032	0.003	0.022
0.700	0.009	0.011	0.012	0.049	0.005	0.034
1.000	0.013	0.016	0.017	0.067	0.007	0.047
1.300	0.017	0.020	0.022	0.084	0.009	0.059
1.600	0.020	0.024	0.026	0.101	0.011	0.071
1.900	0.024	0.029	0.031	0.119	0.013	0.083
2.300	0.029	0.035	0.038	0.142	0.015	0.099
2.600	0.033	0.040	0.043	0.159	0.017	0.111
3.000	0.038	0.046	0.049	0.182	0.020	0.127

表 B.7 Ni 的重复性限、再现性限、标准偏差限量值和临界差 %

质量分数	重复性限 r (n=2)	重复性限 1.2 r (n=3)	重复性限 1.3 r (n=4)	再现性限 R (n=2)	标准偏差限量值s (n=10)	临界差 CDo,95 (n=2)
0.009	0.002	0.002	0.003	0.004	0.001	0.003
0.100	0.006	0.007	0.008	0.017	0.003	0.012
0.500	0.014	0.017	0.018	0.050	0.007	0.035
1.000	0.022	0.026	0.029	0.078	0.012	0.054
1.500	0.028	0.034	0.036	0.102	0.015	0.077
2.000	0.033	0.040	0.043	0.123	0.017	0.090
2.500	0.038	0.046	0.049	0.143	0.020	0.099
3.000	0.042	0.050	0.055	0.161	0.022	0.112
3.600	0.047	0.056	0.061	0.182	0.025	0.127
4.200	0.051	0.061	0.066	0.201	0.027	0.140

GB/T 4336—2016

表 B.8 W 的重复性限、再现性限、标准偏差限量值和临界差 %

质量分数	重复性限 r (n=2)	重复性限 1.2 r (n=3)	重复性限 1.3 r (n=4)	再现性限 R (n=2)	标准偏差限量值s (n=10)	临界差 CD0.9 (n=2)
0.060	0.006	0.007	0.008	0.014	0.003	0.009
0.200	0.008	0.010	0.010	0.030	0.004	0.021
0.400	0.011	0.013	0.014	0.046	0.006	0.032
0.600	0.013	0.016	0.017	0.059	0.007	0.041
1.000	0.019	0.023	0.025	0.082	0.010	0.057
1.400	0.024	0.029	0.031	0.101	0.013	0.077
1.700	0.028	0.034	0.036	0.114	0.015	0.084

表 B.9 Mo 的重复性限、再现性限、标准偏差限量值和临界差 %

质量分数	重复性限 r (n=2)	重复性限 1.2 r (n=3)	重复性限 1.3 r (n=4)	再现性限 R (n=2)	标准偏差限量值s (n=10)	临界差 CD。, (n=2)
0.030	0.001	0.001	0.001	0.008	0.001	0.006
0.100	0.003	0.003	0.004	0.018	0.002	0.013
0.200	0.005	0.006	0.007	0.029	0.003	0.020
0.400	0.009	0.011	0.012	0.046	0.005	0.032
0.500	0.011	0.013	0.014	0.053	0.006	0.037
0.700	0.015	0.018	0.020	0.066	0.008	0.046
0.800	0.017	0.020	0.022	0.072	0.009	0.050
1.000	0.020	0.024	0.026	0.084	0.011	0.059
1.200	0.024	0.029	0.031	0.095	0.013	0.066

表 B.10 V 的重复性限、再现性限、标准偏差限量值和临界差 %

质量分数	重复性限 r (n=2)	重复性限 1.2 r (n=3)	重复性限 1.3 r (n=4)	再现性限 R (n=2)	标准偏差限量值s (n=10)	临界差 CD0.95 (n=2)
0.100	0.003	0.004	0.004	0.021	0.002	0.015
0.150	0.004	0.005	0.005	0.023	0.002	0.016
0.200	0.005	0.006	0.007	0.026	0.003	0.018
0.250	0.006	0.007	0.008	0.029	0.003	0.020
0.300	0.006	0.007	0.008	0.032	0.003	0.022
0.350	0.007	0.008	0.009	0.035	0.004	0.025

GB/T 4336—2016

表 B.10 ( 续 ) %

质量分数	重复性限 r (n=2)	重复性限 1.2 r (n=3)	重复性限 1.3 r (n=4)	再现性限 R (n=2)	标准偏差限量值s (n=10)	临界差 CD。9 (n=2)
0.400	0.008	0.010	0.010	0.037	0.004	0.026
0.450	0.008	0.010	0.010	0.040	0.004	0.028
0.500	0.009	0.011	0.012	0.043	0.005	0.030
0.600	0.010	0.012	0.013	0.049	0.005	0.034

表 B.11 Al 的重复性限、再现性限、标准偏差限量值和临界差
%

质量分数	重复性限 r (n=2)	重复性限 1.2 r (n=3)	重复性限 1.3 r (n=4)	再现性限 R (n=2)	标准偏差限量值s (n=10)	临界差 CDo.95 (n=2)
0.0300	0.0009	0.0011	0.0012	0.0078	0.0005	0.0055
0.0400	0.0013	0.0016	0.0017	0.0091	0.0007	0.0064
0.0500	0.0016	0.0019	0.0021	0.0105	0.0008	0.0074
0.0700	0.0022	0.0026	0.0029	0.0132	0.0012	0.0093
0.0800	0.0025	0.0030	0.0033	0.0146	0.0013	0.0102
0.1200	0.0038	0.0046	0.0049	0.0187	0.0020	0.0141
0.1400	0.0045	0.0054	0.0059	0.0201	0.0024	0.0160
0.1600	0.0051	0.0061	0.0066	0.0229	0.0027	0.0179

表 B.12 Ti 的重复性限、再现性限、标准偏差限量值和临界差
%

质量分数	重复性限 r (n=2)	重复性限 1.2 r (n=3)	重复性限 1.3 r (n=4)	再现性限 R (n=2)	标准偏差限量值s (n=10)	临界差 CD.95 (n=2)
0.015	0.002	0.002	0.003	0.004	0.001	0.003
0.050	0.005	0.006	0.007	0.010	0.003	0.007
0.100	0.008	0.010	0.010	0.017	0.004	0.011
0.200	0.012	0.014	0.016	0.028	0.006	0.019
0.300	0.016	0.019	0.021	0.038	0.008	0.026
0.400	0.020	0.024	0.026	0.048	0.011	0.032
0.500	0.023	0.028	0.030	0.056	0.012	0.038

GB/T 4336—2016

表 B.13 Cu 的重复性限、再现性限、标准偏差限量值和临界差
%

质量分数	重复性限 r (n=2)	重复性限 1.2 r (n=3)	重复性限 1.3 r (n=4)	再现性限 R (n=2)	标准偏差限量值s (n=10)	临界差 CD0.9 (n=2)
0.020	0.002	0.002	0.003	0.007	0.001	0.005
0.100	0.004	0.005	0.005	0.018	0.002	0.013
0.200	0.005	0.006	0.007	0.028	0.003	0.020
0.300	0.007	0.008	0.009	0.037	0.004	0.026
0.400	0.009	0.011	0.012	0.045	0.005	0.032
0.500	0.011	0.013	0.014	0.052	0.006	0.036
0.600	0.012	0.014	0.016	0.058	0.006	0.041
0.700	0.014	0.017	0.018	0.065	0.007	0.045
0.800	0.016	0.019	0.021	0.071	0.008	0.050
1.000	0.019	0.023	0.025	0.082	0.010	0.057

表 B.14 Nb 的重复性限、再现性限、标准偏差限量值和临界差
%

质量分数	重复性限 r (n=2)	重复性限 1.2 r (n=3)	重复性限 1.3 r (n=4)	再现性限 R (n=2)	标准偏差限量值s (n=10)	临界差 CDo9 (n=2)
0.020	0.002	0.002	0.003	0.006	0.001	0.004
0.030	0.003	0.004	0.004	0.008	0.002	0.005
0.040	0.003	0.004	0.004	0.009	0.002	0.006
0.050	0.004	0.005	0.005	0.011	0.002	0.008
0.060	0.004	0.005	0.005	0.013	0.002	0.009
0.070	0.005	0.006	0.007	0.015	0.003	0.010
0.080	0.005	0.006	0.007	0.016	0.003	0.011
0.090	0.006	0.007	0.008	0.018	0.003	0.012
0.100	0.006	0.007	0.008	0.020	0.003	0.014
0.120	0.007	0.008	0.009	0.023	0.004	0.016

表 B.15 Co 的重复性限、再现性限、标准偏差限量值和临界差
%

质量分数

重复性限

r

(n=2)

重复性限

1.2 r

(n=3)

重复性限

1.3 r

(n=4)

再现性限

R

(n=2)

标准偏差

限量值s

(n=10)

临界差

CDo95

(n=2)

0.0040

0.0006

0.0007

0.0008

0.0017

0.0003

0.0012

0.0080

0.0007

0.0008

0.0009

0.0028

0.0004

0.0019

GB/T 4336—2016

表 B.15 ( 续 ) %

质量分数	重复性限 r (n=2)	重复性限 1.2 r (n=3)	重复性限 1.3 r (n=4)	再现性限 R (n=2)	标准偏差限量值s (n=10)	临界差 CD.9 (n=2)
0.0200	0.0008	0.0010	0.0010	0.0053	0.0004	0.0037
0.0500	0.0013	0.0016	0.0017	0.0102	0.0007	0.0078
0.0800	0.0017	0.0020	0.0022	0.0143	0.0009	0.0101
0.1000	0.0020	0.0024	0.0026	0.0168	0.0011	0.0119
0.2000	0.0034	0.0041	0.0044	0.0278	0.0018	0.0196
0.3000	0.0048	0.0058	0.0062	0.0373	0.0025	0.0263

表 B.16 B 的重复性限、再现性限、标准偏差限量值和临界差 %

质量分数	重复性限 r (n=2)	重复性限 1.2 r (n=3)	重复性限 1.3 r (n=4)	再现性限 R (n=2)	标准偏差限量值s (n=10)	临界差 CD。 .9 (n=2)
0.0008	0.0001	0.0001	0.0001	0.0007	0.0001	0.0005
0.0010	0.0001	0.0001	0.0001	0.0007	0.0001	0.0005
0.0020	0.0002	0.0002	0.0003	0.0010	0.0001	0.0007
0.0040	0.0003	0.0004	0.0004	0.0015	0.0002	0.0011
0.0050	0.0004	0.0005	0.0005	0.0018	0.0002	0.0013
0.0060	0.0005	0.0006	0.0007	0.0021	0.0003	0.0015
0.0080	0.0006	0.0007	0.0008	0.0026	0.0003	0.0018
0.0090	0.0007	0.0008	0.0009	0.0029	0.0004	0.0020
0.0110	0.0008	0.0010	0.0010	0.0035	0.0004	0.0024

表 B.17 Zr 的重复性限、再现性限、标准偏差限量值和临界差
%

质量分数	重复性限 r (n=2)	重复性限 1.2 r (n=3)	重复性限 1.3 r (n=4)	再现性限 R (n=2)	标准偏差限量值s (n=10)	临界差 CDo95 (n=2)
0.0060	0.0005	0.0006	0.0007	0.0032	0.0003	0.002
0.0100	0.0010	0.0012	0.0013	0.0040	0.0005	0.003
0.0180	0.0019	0.0023	0.0025	0.0056	0.0010	0.004
0.0300	0.0033	0.0040	0.0043	0.0080	0.0017	0.005
0.0360	0.0040	0.0048	0.0052	0.0092	0.0021	0.006
0.0420	0.0047	0.0056	0.0061	0.0104	0.0025	0.007
0.0500	0.0056	0.0067	0.0073	0.0120	0.0030	0.009
0.0600	0.0068	0.0082	0.0088	0.0140	0.0036	0.010
0.0700	0.0079	0.0095	0.010	0.017	0.0042	0.011

GB/T 4336—2016

表 B.18 As 的重复性限、再现性限、标准偏差限量值和临界差
%

质量分数	重复性限 r (n=2)	重复性限 1.2 r (n=3)	重复性限 1.3r (n=4)	再现性限 R (n=2)	标准偏差限量值s (n=10)	临界差 CDo, (n=2)
0.0040	0.0004	0.0005	0.0005	0.0021	0.0002	0.0015
0.0050	0.0004	0.0005	0.0005	0.0025	0.0002	0.0018
0.0060	0.0005	0.0006	0.0007	0.0029	0.0003	0.0020
0.0070	0.0005	0.0006	0.0007	0.0032	0.0003	0.0022
0.0080	0.0005	0.0006	0.0007	0.0036	0.0003	0.0025
0.0090	0.0005	0.0006	0.0007	0.0039	0.0003	0.0027
0.0100	0.0006	0.0007	0.0008	0.0043	0.0003	0.0030
0.0110	0.0006	0.0007	0.0008	0.0046	0.0003	0.0032
0.0120	0.0006	0.0007	0.0008	0.0049	0.0003	0.0035
0.0140	0.0006	0.0007	0.0008	0.0055	0.0003	0.0039

表 B.19 Sn 的重复性限、再现性限、标准偏差限量值和临界差
%

质量分数	重复性限 r (n=2)	重复性限 1.2 r (n=3)	重复性限 1.3r (n=4)	再现性限 R (n=2)	标准偏差限量值s (n=10)	临界差 CDo. (n=2)
0.0060	0.0005	0.0006	0.0007	0.0033	0.0003	0.0023
0.007.0	0.0005	0.0006	0.0007	0.0034	0.0003	0.0024
0.0080	0.0005	0.0006	0.0007	0.0035	0.0003	0.0025
0.0100	0.0006	0.0007	0.0008	0.0037	0.0003	0.0026
0.0120	0.0006	0.0007	0.0008	0.0039	0.0003	0.0027
0.0140	0.0007	0.0008	0.0009	0.0041	0.0004	0.0028
0.0160	0.0007	0.0008	0.0009	0.0042	0.0004	0.0030
0.0180	0.0008	0.0010	0.0010	0.0044	0.0004	0.0031
0.0190	0.0008	0.0010	0.0010	0.0045	0.0004	0.0032
0.0200	0.0008	0.0010	0.0010	0.0046	0.0004	0.0032

style="width:12.3266in" />GB/T 4336—2016

GB/T 4336—2016《碳素钢和中低合金钢 多元素含量的测定
火花放电

原子发射光谱法(常规法)》

国家标准第1 号修改单

本修改单经国家标准化管理委员会于2017年09月29日批准，自2017年09月29日起实施。

将表1增加一列"适用范围(质量分数)/%",原"测定范围(质量分数)/%"改为"定量范围(质量分

数)/%",并增加表注。修改后的表1如下。

表 1 各元素的适用范围和定量范围

元素	适用范围(质量分数)/%	定量范围(质量分数)/%
C	0.001～1.3	0.03～1.3
Si	0.006～1.2	0.17～1.2
Mn	0.006～2.2	0.07～2.2
P	0.003～0.07	0.01～0.07
S	0.002～0.05	0.008～0.05
Cr	0.005～3.0	0.1～3.0
Ni	0.001～4.2	0.009～4.2
W	0.06～1.7	0.06～1.7
Mo	0.0009～1.2	0.03～1.2
V	0.0007～0.6	0.1～0.6
Al	0.001～0.16	0.03～0.16
Ti	0.0007～0.5	0.015～0.5
Cu	0.005～1.0	0.02～1.0
Nb	0.0008～0.12	0.02～0.12
Co	0.0015～0.3	0.004～0.3
B	0.0001～0.011	0.0008～0.011
Zr	0.001～0.07	0.006～0.07
As	0.0007～0.014	0.004～0.014
Sn	0.0015～0.02	0.006～0.02
注："适用范围"中低含量段未经精密度试验验证，实验室在测定低含量样品时注意选择合适仪器条件、标准样品等，严格控制，谨慎操作。

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DB4401-T 214—2023 居家社区养老助餐配餐服务规范广州市.pdf

声明

1 范围

2 规范性引用文件

3 原理

4 仪器

4.1 激发光源

4.2 火花室

4.3 氩气系统

4.4 对电极

4.5 分光计

4.6 测光系统

5 取样和样品制备

5.1 取样

5.2 样品的制备

6 标准样品、标准化样品和控制样品

6.1 标准样品

6.2 标准化样品

6.3 控制样品

7 仪器的准备

7.1 仪器的存放

7.2 电源

7.3 激发光源

7.4 对电极

7.5 光学系统

7.6 测光系统

8 校准

8.1 校准曲线法

8.2 原始校准曲线法

8.3 控制样品法

9 分析条件和分析步骤

9.1 分析条件

9.2 分析步骤

10 分析结果的计算

11 精密度

13 实验室测量结果准确度判定

14 试验报告

附 录 A

附 录 B

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附录 A

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